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民族藥雪里見(jiàn)的薄層鑒別研究
【摘要】 目的建立雪里見(jiàn)藥材的定性分析方法。方法采用薄層色譜法。結(jié)果方法快速，簡(jiǎn)單可行，重復(fù)性好。結(jié)論可作為控制雪里見(jiàn)藥材質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】 雪里見(jiàn); 薄層鑒別; β-谷甾醇
雪里見(jiàn)藥材為天南星科植物雪里見(jiàn)Arisacma rhizmatum C.E.C.Fiseh.的根莖。又名半截爛、躲雷草、避蛇參等，為恩施自治州常用的民族藥，主要用于風(fēng)濕痹痛，肢體麻木，勞傷疼痛，跌打損傷，結(jié)核性潰瘍，瘡癰腫毒，毒蛇咬傷等，療效確切;臨床上治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎作用尤為顯著。雖然雪里見(jiàn)的治療作用明顯，但長(zhǎng)期以來(lái)，對(duì)雪里見(jiàn)的報(bào)道大多是資源調(diào)查和成分分析;定性分析方法除了顯微特征[1]外，還沒(méi)有薄層鑒別的報(bào)道。為了有效控制雪里見(jiàn)的質(zhì)量，筆者對(duì)雪里見(jiàn)的薄層鑒別法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。
據(jù)資料報(bào)道[2]，雪里見(jiàn)的主要成分為β-谷甾醇，因此筆者用β-谷甾醇作對(duì)照品，從提取方法、展開(kāi)劑和顯色劑的選擇幾方面對(duì)雪里見(jiàn)的薄層色譜方法進(jìn)行探研，擬定出鑒別方法。現(xiàn)報(bào)道如下。
1 材料與儀器
雪里見(jiàn)藥材樣品3批(批號(hào)080701，080925，080601);β-谷甾醇對(duì)照品(批號(hào)080208);硅膠G板(自制板和商品板);紫外線分析暗箱(型號(hào)YOKO-ZX)，超聲波清洗器(型號(hào)KQ-50B)，電熱恒溫干燥箱(型號(hào)GZX-DH);試劑：三氯甲烷、乙醇、硫酸、羧甲基纖維素鈉(均為分析純)。
2 方法與結(jié)果
2.1 提取溶劑的選擇雪里見(jiàn)主要成分為β-谷甾醇，可溶于三氯甲烷和乙醇等。因此筆者選用三氯甲烷為提取溶劑。采用超聲提取，過(guò)濾。方法簡(jiǎn)單快捷。
2.2 顯色劑的選擇β-谷甾醇具有甾體結(jié)構(gòu)，應(yīng)與磷鉬酸，硫酸等發(fā)生顏色反應(yīng)。筆者將雪里見(jiàn)藥材與對(duì)照品β-谷甾醇分別溶解、點(diǎn)樣、展開(kāi)后，采用常用的10%的磷鉬酸試液噴后顯色和10%硫酸乙醇溶液噴后加熱顯色兩種方法對(duì)比。結(jié)果顯示，雪里見(jiàn)藥材與對(duì)照品β-谷甾醇在相同的位置上，均能顯出明顯的斑點(diǎn)。但用磷鉬酸顯色時(shí)，有拖尾現(xiàn)象。而用10%硫酸乙醇溶液噴后加熱顯色，不僅日光下能看見(jiàn)斑點(diǎn)，而且置紫外光燈(365 nm)下檢視，熒光斑點(diǎn)非常清晰，無(wú)干擾，較用磷鉬酸顯色更易判斷。因此筆者認(rèn)為顯色劑采用10%的硫酸乙醇溶液為宜。
2.3 展開(kāi)劑的選擇β-谷甾醇分子中含有羥基具極性。因此筆者分別用三氯甲烷-甲醇、三氯甲烷-乙醇、三氯甲烷-乙醚作展開(kāi)劑進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示供試品與對(duì)照品在相同位置均能顯出相同顏色的斑點(diǎn)。但用三氯甲烷-乙醚作展開(kāi)劑時(shí)，雜質(zhì)斑點(diǎn)太多，易產(chǎn)生干擾。用三氯甲烷-甲醇或三氯甲烷-乙醇作展開(kāi)劑，產(chǎn)生的雜質(zhì)斑點(diǎn)較少，而采用三氯甲烷-甲醇作展開(kāi)劑，展開(kāi)后Rf值更適宜。所以筆者確定采用三氯甲烷-甲醇為展開(kāi)劑 用三氯甲烷-甲醇為展開(kāi)劑時(shí)，筆者分別采用(10∶3)、(10∶1)、(20∶1)、(40∶1)不同比例進(jìn)行比較，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確認(rèn)(40∶1)最合適。
2.4 薄層色譜方法在對(duì)提取溶劑、顯色劑、展開(kāi)劑探研的基礎(chǔ)上，筆者擬定雪里見(jiàn)藥材薄層鑒別法如下。
2.4.1 供試品溶液的制備取本品粉末1 g，加三氯甲烷20 ml，超聲處理20 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄? ml使溶解，即為供試品溶液。
2.4.2 對(duì)照品溶液的制備取β-谷甾醇對(duì)照品，用三氯甲烷制成每毫升含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.4.3 薄層色譜方法[3]吸取上述供試品溶液10 μl，對(duì)照液2 μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板(自制板或商品板)上，以三氯甲烷-甲醇(40∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外燈(365 nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)(日光下色譜圖見(jiàn)TLC圖1-a，紫外光燈下色譜圖見(jiàn)TLC圖1-b)。a-日光下檢視 b-紫外光燈下檢視1.雪里見(jiàn)(來(lái)鳳產(chǎn)，批號(hào)080601) 1.雪里見(jiàn)(來(lái)鳳產(chǎn)，批號(hào)080601)2.雪里見(jiàn)(貴州產(chǎn)，批號(hào)080701) 2.雪里見(jiàn)(貴州產(chǎn)，批號(hào)080701)3.雪里見(jiàn)(貴州產(chǎn)，批號(hào)080925) 3.雪里見(jiàn)(貴州產(chǎn)，批號(hào)080925)4.β-谷甾醇對(duì)照品 4.β-谷甾醇對(duì)照品圖1 雪里見(jiàn)的TLC圖
3 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用的薄層色譜法經(jīng)過(guò)自制硅膠G板與商品硅膠G的比較，結(jié)果一致。
本鑒別方法采用超聲提取，方法快速，非常簡(jiǎn)單。
筆者對(duì)多批雪里見(jiàn)藥材進(jìn)行了相同方法的實(shí)驗(yàn)，本文僅用3批樣品作代表，結(jié)果顯示，在相應(yīng)位置上均顯相同顏色的斑點(diǎn)，重復(fù)性好，說(shuō)明方法可行。
【參考文獻(xiàn)】
[1] 吳紹敏，楊紅艷.土家名藥半截爛資源調(diào)查及生藥學(xué)研究[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志，2005，3:177.
[2] 周 杰，國(guó)興明，徐裕彬，等.貴州中藥雪里見(jiàn)化學(xué)成分分離和純化的初步研究[J].山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報(bào)，2005，3：265.
[3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄31.
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